Katsaus 2:n,3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiinin synteesiin

Nov 07, 2024 Jätä viesti

2,3-dikloori-5-(trifluorimetyyli)pyridiini (DCTF) on tärkeä orgaaninen välituote maatalouskemianteollisuudelle, erityisesti käytettäväksi fluatsinaamin ja fluopikolidin sekä muiden tuholaismyrkkyjen aktiivisten pyridiiniyhdisteiden synteesissä.

2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine
2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridine

Synteettisten reittien yleiskatsaus
1) 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiinin käyttäminen raaka-aineena
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiiniä ja 180 g (9 mol) vedetöntä fluorivetyä lisättiin polyeteenireaktoriin, ja lämpötilaa säädettiin -20 asteessa 3 tunnin sisällä Lisää hitaasti elohopeaoksidia, säädä järjestelmän reaktiolämpötila enintään 35 astetta ja sekoita Reaktiossa noin 22 tuntia lisäyksen jälkeen, kunnes järjestelmä on harmaavalkoinen. Suodata, neutraloi suodos natriumbikarbonaatilla, uuta dikloorimetaanilla, kuivaa vedettömällä natriumsulfaatilla, poista dikloorimetaani alennetussa paineessa, jolloin saadaan tuote 2, 3-dikloori-5-trifluorimetyylipyridiini, konversioprosentti on 100 %. ja selektiivisyys on 98 %.

2) 3-metyylipyridiinin käyttäminen raaka-aineena
Ota 50 g 2,3-dikloori-5-trikloorimetyylipyridiiniä, lisää katalyytti, kuumenna 170 asteeseen, lisää hitaasti vedetöntä fluorivetykaasua ja anna reagoida 11 tuntia. Kun reaktio on mennyt loppuun, käytä 5 % natriumbikarbonaattiliuosta Andissa, orgaaninen faasi erotettiin, pestiin vedellä ja kuivattiin, jolloin saatiin raakatuote, jonka pitoisuus oli 85 % ja saanto 65 %.

3) 2-kloori-5-trifluorimetyylipyridiinin käyttäminen raaka-aineena
Otetaan 363 g 2-kloori-5-trifluorimetyylipyridiiniä, lisätään 325 g rautakloridia, johdetaan kloorikaasua, kuumennetaan 150-170 asteeseen ja annetaan reagoida 18 tuntia, lisätään reaktiosysteemi 1,5 litraan Öljykerros kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla ja rektifioitiin, jolloin saatiin 163 g tuotetta.

Lähetä kysely

whatsapp

Puhelin

Sähköposti

Tutkimus